Актуальность предлагаемого подхода и его востребованность обоснована решением Госсовета от 28.08.2017 по вопросу «О национальной системе защиты прав потребителей» и «Стратегией повышения качества пищевой продукции в Российской Федерации до 2030 года», утвержденных Правительством РФ, из которых следует необходимость реализации следующих задач [1, 2]: совершенствование и развитие методологической базы для оценки соответствия показателей качества пищевой продукции; обеспечение мониторинга качества пищевой продукции; создание единой информационной системы отслеживания пищевой продукции; разработка и внедрение системы управления качеством пищевой продукции.
В данной статье речь пойдет о принципиально новом подходе в реализации указанных выше задач, применительно к жидким фасованным пищевым продуктам (ЖФПП) с помощью метода весовой импедансной электрометрии [3] и переносного автоматизированного комплекса (ПАК), его реализующего, защищенных патентом РФ [4], применение которых может полностью ликвидировать контрафакт ЖФПП, а также стать соответствующей подсистемой в «Национальной системе управления качеством пищевой продукции» [5].
Как показали наши исследования ЖФПП реализуются в различной таре, розлив в которую, как правило, осуществляют автоматизированные линии и установки, а их соответствие и качество, помимо определения химических свойств, можно идентифицировать по ряду физических параметров (плотности, кинематической и динамической вязкости, диэлектрической проницаемости, проводимости и критериям подобия) [6].
Методы и средства по контролю качества и безопасности алкогольной и безалкогольной продукции, в т.ч. питьевой бутилированной воды, изложенные в технических регламентах и стандартах, достаточно строгие, трудоемкие и затратные (оборудование, персонал), а также требуют периодического изъятия продукции из оборота для отбора проб [3, 5]. Очевидно поэтому, всю большую популярность приобретают готовые решения, основанные на компаративном анализе ЖФПП, т.е. использующие метод сравнения «образов» (акустических, электрических, механических и т.д.) эталона и произведенного продукта, или/и нахождения взаимосвязей между различными параметрами ЖФПП [4, 7].
Среди большого перечня средств измерений наиболее точным среди «дистанционных» методов, не требующих отбора проб, является ИК-спектрометрия [8].
В ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием, при пропускании излучения через жидкость происходит возбуждение колебательных движений молекул (отдельных фрагментов молекул), а также ослабление интенсивности излучения при тех длинах волн, энергия которых соответствует энергиям возбуждения колебаний в излучаемых молекулах [8]. Эта особенность используется для качественной идентификации жидкости при помощи ИК-спектрометра, который позволяет снять ИК-спектр вещества, а, благодаря наличию большой базы спектров эталонов, становится возможным оценить степень соответствия эталону при помощи сравнительного корреляционного анализа или выполнить библиотечный поиск [8].
В ИК-спектрометрах блок прибора, ответственный за разложение спектра по частотам, называется анализатор частоты, который может выполнять физическое (дисперсионная ИК-спектроскопия) или математическое разложение длин волн (ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием). Однако, в связи с тем, что физическое разложение длин волн очень продолжительный процесс, ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием на данный момент вытиснила дисперсионную ИК-спектроскопию [8].
В схеме луч падает на светоделитель, из-за чего получается два луча примерно одинаковой интенсивности. Далее, каждый из этих лучей отражается от своего зеркала и возвращается на светоделитель, где лучи объединяются, создают интерференцию и попадают на детектор. Одно из зеркал в интерферометре является подвижным: его положение постоянно меняется, за счет чего возникает меняющаяся разность хода, что приводит к положительной или отрицательной интерференции [8].
Рис. 1. Схема интерферометра
Рис. 2. ИК-Фурье спектрометр (FT-IR)
Рис. 3. Общий вид прибора с указанием основных конструктивных элементов
В настоящее время ИК-спектрометры широко используются в фармацевтической и пищевой промышленности, на предприятиях по производству полимеров и композитов, топлив и масел, однако метод не чувствителен к примесям, если они не превышают 1 %. Другое ограничение заключается в том, что многие жидкости и газы, вода и углекислый газ в частности, имеют в ИК-области очень сильное поглощение [8, 9].
Наиболее интересным, с точки зрения «бесконтактности и быстроты» идентификации, является «Ручной прибор для обнаружения огнеопасных жидкостей в закрытых сосудах (ППБ)», позволяющий оценивать пространственное распределение электрических свойств среды и определять характеристики жидкости независимо от размеров контейнера, толщины его стенок или наличия воздушных зазоров между прибором и сосудом. На измерительных электродах устройства наводятся потенциалы, величина которых зависит от источника напряжения, расстояния между активным электродом и измерительными электродами и комплексной диэлектрической проницаемости среды. В свою очередь, электрические свойства жидкости (диэлектрическая проницаемость и проводимость) позволяют однозначно оценить ее опасность. С другой стороны, прототип поставляется уже со стандартным программным обеспечением и не может быть перепрограммирован, так как не имеет разъема подключения [10].
Время обследования емкости с жидкостью составляет несколько секунд, а, благодаря малым габаритам, LQtest 2.8 имеет высокую мобильность.
Общим «недостатком» указанных средств является их высокая стоимость, а ИК Фурье-спектрометр требует ещё высококвалифицированного специалиста.
Рис. 4. Полевая структура LQtest 2.8: 1 – проверяемая жидкость, 2 – стенка сосуда и воздушный зазор, 3 – активный электрод, 4 – измерительные электроды, 5 – металлический экран, 6 – вычислительное устройство, V – источник переменного напряжения, Dn – измерители
Именно поэтому, для обеспечения сплошного контроля наиболее «контрафактно-опасных» жидких фасованных пищевых продуктов, которыми оказались бутилированная вода и спиртоводочная продукция, был разработан и защищен патентом РФ на изобретение, метод весовой импедансной электрометрии и переносной комплекс, его реализующий [4].
Переносной автоматизированный комплекс
Метод весовой импедансной электрометрии (ВИЭМ) с емкостным датчиком-крышкой был опробован на различных фасованных жидких продуктах (масло, алкогольная и безалкогольная продукция) и показал достаточную точность их идентификации без вскрытия тары и отбора проб.
Сущность метода ВИЭМ заключается в том, что, из-за внедрения на этапе фасовки датчика-крышки, появляется возможность измерить указанные выше электрофизические параметры жидкости, без нарушения герметичности упаковки, т.е. определить «образ» исследуемой жидкости, сравнить его с «образом эталона» и вычислить критерии подобия (электродинамический, электромагнитный, диэлектрический, электроиндуктивный и электроемкостный) [3, 4].
Для реализации такого компаративного анализа ЖФПП был разработан переносной автоматизированный комплекс (ПАК).
Рис. 5. Структурная схема ПАК
Установка для осуществления способа экспресс-анализа ЖФПП состоит из компьютера с подключением к нему через соответствующие интерфейсы электронных весов и измерителя иммитанса, который соединен с емкостным датчиком-крышкой, опускаемым в исследуемый жидкий продукт, через отверстие в таре, куда тот расфасован, а с помощью соответствующего программного обеспечения, управляемого компьютером, осуществляющая в течение десятка секунд идентификацию жидкого продукта и определение его качества путем сравнения измеренных и вычисленных параметров с введенными/хранящимися в памяти параметрами эталонов [5].
«Образы» эталонов, например, бутилированной питьевой воды, которые вводятся и хранятся в памяти компьютера, состоят из двух групп характеристик: первая – характеристики жидкого продукта, расфасованного в тару; вторая – характеристики тары, в которую расфасован жидкий продукт (тип и вес тары, тип и вес крышки тары, объем тары) [4, 5].
Измерение температуры окружающей среды и массы продукта является стартовым этапом идентификации. Компьютер, получив данные с электронных весов и датчика температуры, преступает к расчету плотности жидкого продукта по соответствующей формуле (требуются данные эталонных масс тары, объема тары, масс крышки), а также производит расчет плотностей при стандартных положительных и отрицательных температурах.
Далее, компьютер управляет измерителем иммитанса Е7-25, на предмет проведения измерений значений электропроводностей (G), сопротивлений (R), емкостей (C), тангенсов углов потерь (tgδ) и токов утечки (I), на фиксированных значений частот измерений из диапазона от 10 Гц до 1 МГц, которые записаны в управляющей программе компьютера. При этом, полученные данные образуют спектры значений, записываемые компьютером и используются для последующих вычислений относительной диэлектрической проницаемости (ε) воды, ее динамической вязкости (η0), для чего вычисляются макро- (τ) и микроскопические времена (τ0) релаксации [3, 4]. Кинематическая вязкость жидкости (ν), расфасованной в емкости, изменяется в зависимости от температуры: для идентификации жидких и вязких продуктов по температуре застывания используются формулы Вальтера, при значении кинематической вязкости 10000 мм2/с [3]. Соответственно, совокупность параметров идентифицируемого продукта, формирующая «образ» продукта приведена в таблице.
Номенклатура параметров «образа»
|
№ |
Наименование параметра |
Обозначение |
Размерность |
Диапазон изменения |
|
1 |
Масса продукта |
m |
кг |
0,25 – 20 |
|
2 |
Объем продукта |
V |
м3 |
(0,25 – 20) ×10-3 |
|
3 |
Плотность продукта |
ρ |
кг/м3 |
990-1000 |
|
4 |
Электропроводность |
G |
См (1/Ом) |
0,000001-0,2 |
|
5 |
Сопротивление |
R |
Ом |
5 – 106 |
|
6 |
Ток утечки |
I |
A |
10-6-0,2 |
|
7 |
Емкость (при емкостном датчике) |
C |
пФ |
10-3 – 1012 |
|
8 |
Температура |
Т |
°С |
1 – 50 |
|
9 |
Фактор потерь |
tgδ |
б/р |
10-6-10-3 |
|
10 |
Удельная электропроводность |
σ |
мкСм/см |
50-1500 |
|
11 |
Магнитная проницаемость |
m |
Гн/м |
(8 – 9)×106 |
|
12 |
Модуль комплексного сопротивления |
|Z| |
Ом |
900 – 9500 |
|
13 |
Угол сдвига ком-плексн.сопр. |
φ |
градус |
минус 180 ° – плюс 180 ° |
|
14 |
Кинематическая вязкость |
ν |
м2/с |
(0,3 – 1,8)×10-6 |
|
15 |
Динамическая вязкость |
η |
Н×с/м2 |
(0,3 – 1,8)×10-3 |
|
16 |
Частота |
f |
Гц |
10 – 106 |
|
17 |
Диэлектрическая проницаемость |
ε |
Ф/м |
60-90 |
Таким образом, совокупность измеренных и вычисленных параметров при помощи переносного автоматизированного комплекса формирует «образ» исследуемой жидкости.
Окончательная идентификация бутилированной воды, а также соответствие ее установленным параметрам качества и количества, осуществляется с учетом допустимых отклонений, установленными соответствующими стандартами и техническими условиями на расфасованные жидкие продукты и их тары.
Заключение
Переносной автоматизированный комплекс, базирующийся на методе весовой импедансной электрометрии, имеет большой потенциал в области экспресс-идентификации ЖФПП, и может быть задействован при реализации национальной системы защиты прав потребителей, а также в повышении качества пищевой продукции в Российской Федерации.
Библиографическая ссылка
Мартынов В.В., Белозеров В.В. METHOD AND PORTABLE COMPLEX FOR RAPID ANALYSIS OF BOTTLED WATER // European Journal of Natural History. – 2021. – № 1. – С. 66-71;URL: https://world-science.ru/ru/article/view?id=34153 (дата обращения: 18.04.2024).