Научный журнал
European Journal of Natural History
ISSN 2073-4972
ИФ РИНЦ = 0,301

METHOD AND PORTABLE COMPLEX FOR RAPID ANALYSIS OF BOTTLED WATER

Мартынов В.В. 1 Белозеров В.В. 1
1 Донской государственный технический университет
В статье представлен анализ методов и средств компаративного анализа жидкостей, показаны их достоинства и недостатки. В связи с тем, что методы и средства контроля должны быть использованы и на предприятии (интегрированы в автоматизированные линии), и непосредственно в точках сбыта (имеют мобильность), предложена модель переносного автоматизированного комплекса, которая базируется на методе весовой импедансной электрометрии (ВИЭМ), что даст возможность без вскрытия тары и отбора пробы производить анализ жидкости, сравнивая «образ» исследуемой жидкости с эталонным «образом». Как показали наши исследования ЖФПП (алкогольные и безалкогольные напитки, в том числе питьевая бутилированная вода, растительные масла, молочные продукты и т.д.) реализуются в различной таре (стеклянной, полимерной и т.д.), розлив в которую, как правило, осуществляют автоматизированные линии и установки, а их соответствие и качество, помимо определения химических свойств, можно идентифицировать по ряду физических параметров (плотности, кинематической и динамической вязкости, диэлектрической проницаемости, проводимости и критериям подобия). Применение подобной системы может полностью ликвидировать контрафакт ЖФПП, а также стать соответствующей подсистемой в «Национальной системе управления качеством пищевой продукции».
компаративный анализ
экспресс-идентификация
автоматизированный комплекс
параметры жидкости
образ продукта
1. Об утверждении Стратегии повышения качества пищевой продукции в Российской Федерации до 2030 года: распоряжение Правительства от 29 июня 2016 г. № 1364-р. 17 с.
2. О национальной системе защиты прав потребителей: постановление Совета федерации Федерального собрания РФ от 23 октября 2019 г. № 468-СФ. 10 с.
3. Белозеров В.В. Метод экспресс-анализа жидких фасованных продуктов // Электроника и электротехника. 2018. № 2. С. 1-31. DOI: 10.7256/2453 8884.2018.2.25998.
4. Способ экспресс-анализа жидких фасованных продуктов и установка для его осуществления / В.В. Белозеров, А.Д. Лукьянов, П.С. Обухов, Д.В. Абросимов, А.Ю. Любавский, Вл. В. Белозеров // Патент на изобретение RU 2696810, опубл. 06.08.2019, Бюл. № 22.
5. Мартынов, В.В., Белозеров В.В. Об экспресс-методе и переносном автоматизированном комплексе идентификации и контроля качества бутилированной воды // EUROPEAN JOURNAL OF NATURAL HISTORY. 2020. № 1. С. 61-71.
6. Кречетов А.Л. Об экспресс-методе и переносном автоматизированном комплексе идентификации и контроля качества фасованных пивных продуктов // Материалы XI Международной студенческой научной конференции «Студенческий научный форум» URL: http://scienceforum.ru/2019/article/2018013598 (дата обращения: 25.01.2021).
7. Ергалиев, Д.С. Сравнительный анализ методов распознавания образов // Труды Международного симпозиума «Надежность и качество». 2011. № 1. С. 1-5.
8. Колесник И.В. Инфракрасная спектроскопия: методическая разработка / И.В. Колесник, Н.А. Саполетова. М.: МГУ им М.В. Ломоносова, 2011. 88 с.
9. Смит А. Прикладная ИК-спектроскопия; пер. с анг. Б.Н. Тарасевича, науч. Ред. А.А. Мальцева. Москва: МИР, 1982. 328 с.
10. Ручной прибор для обнаружения огнеопасных жидкостей в закрытых сосудах «LQtest 2.8». Руководство по эксплуатации [Электронный ресурс]. URL: https://sao96.ru/f/lqtest-28_rukovodstvo.pdf (дата обращения: 25.01.2021).

Актуальность предлагаемого подхода и его востребованность обоснована решением Госсовета от 28.08.2017 по вопросу «О национальной системе защиты прав потребителей» и «Стратегией повышения качества пищевой продукции в Российской Федерации до 2030 года», утвержденных Правительством РФ, из которых следует необходимость реализации следующих задач [1, 2]: совершенствование и развитие методологической базы для оценки соответствия показателей качества пищевой продукции; обеспечение мониторинга качества пищевой продукции; создание единой информационной системы отслеживания пищевой продукции; разработка и внедрение системы управления качеством пищевой продукции.

В данной статье речь пойдет о принципиально новом подходе в реализации указанных выше задач, применительно к жидким фасованным пищевым продуктам (ЖФПП) с помощью метода весовой импедансной электрометрии [3] и переносного автоматизированного комплекса (ПАК), его реализующего, защищенных патентом РФ [4], применение которых может полностью ликвидировать контрафакт ЖФПП, а также стать соответствующей подсистемой в «Национальной системе управления качеством пищевой продукции» [5].

Как показали наши исследования ЖФПП реализуются в различной таре, розлив в которую, как правило, осуществляют автоматизированные линии и установки, а их соответствие и качество, помимо определения химических свойств, можно идентифицировать по ряду физических параметров (плотности, кинематической и динамической вязкости, диэлектрической проницаемости, проводимости и критериям подобия) [6].

Методы и средства по контролю качества и безопасности алкогольной и безалкогольной продукции, в т.ч. питьевой бутилированной воды, изложенные в технических регламентах и стандартах, достаточно строгие, трудоемкие и затратные (оборудование, персонал), а также требуют периодического изъятия продукции из оборота для отбора проб [3, 5]. Очевидно поэтому, всю большую популярность приобретают готовые решения, основанные на компаративном анализе ЖФПП, т.е. использующие метод сравнения «образов» (акустических, электрических, механических и т.д.) эталона и произведенного продукта, или/и нахождения взаимосвязей между различными параметрами ЖФПП [4, 7].

Среди большого перечня средств измерений наиболее точным среди «дистанционных» методов, не требующих отбора проб, является ИК-спектрометрия [8].

В ИК-спектрометре с Фурье-преобразованием, при пропускании излучения через жидкость происходит возбуждение колебательных движений молекул (отдельных фрагментов молекул), а также ослабление интенсивности излучения при тех длинах волн, энергия которых соответствует энергиям возбуждения колебаний в излучаемых молекулах [8]. Эта особенность используется для качественной идентификации жидкости при помощи ИК-спектрометра, который позволяет снять ИК-спектр вещества, а, благодаря наличию большой базы спектров эталонов, становится возможным оценить степень соответствия эталону при помощи сравнительного корреляционного анализа или выполнить библиотечный поиск [8].

В ИК-спектрометрах блок прибора, ответственный за разложение спектра по частотам, называется анализатор частоты, который может выполнять физическое (дисперсионная ИК-спектроскопия) или математическое разложение длин волн (ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием). Однако, в связи с тем, что физическое разложение длин волн очень продолжительный процесс, ИК-спектроскопия с Фурье-преобразованием на данный момент вытиснила дисперсионную ИК-спектроскопию [8].

В схеме луч падает на светоделитель, из-за чего получается два луча примерно одинаковой интенсивности. Далее, каждый из этих лучей отражается от своего зеркала и возвращается на светоделитель, где лучи объединяются, создают интерференцию и попадают на детектор. Одно из зеркал в интерферометре является подвижным: его положение постоянно меняется, за счет чего возникает меняющаяся разность хода, что приводит к положительной или отрицательной интерференции [8].

missing image file

Рис. 1. Схема интерферометра

missing image file

Рис. 2. ИК-Фурье спектрометр (FT-IR)

missing image file

Рис. 3. Общий вид прибора с указанием основных конструктивных элементов

В настоящее время ИК-спектрометры широко используются в фармацевтической и пищевой промышленности, на предприятиях по производству полимеров и композитов, топлив и масел, однако метод не чувствителен к примесям, если они не превышают 1 %. Другое ограничение заключается в том, что многие жидкости и газы, вода и углекислый газ в частности, имеют в ИК-области очень сильное поглощение [8, 9].

Наиболее интересным, с точки зрения «бесконтактности и быстроты» идентификации, является «Ручной прибор для обнаружения огнеопасных жидкостей в закрытых сосудах (ППБ)», позволяющий оценивать пространственное распределение электрических свойств среды и определять характеристики жидкости независимо от размеров контейнера, толщины его стенок или наличия воздушных зазоров между прибором и сосудом. На измерительных электродах устройства наводятся потенциалы, величина которых зависит от источника напряжения, расстояния между активным электродом и измерительными электродами и комплексной диэлектрической проницаемости среды. В свою очередь, электрические свойства жидкости (диэлектрическая проницаемость и проводимость) позволяют однозначно оценить ее опасность. С другой стороны, прототип поставляется уже со стандартным программным обеспечением и не может быть перепрограммирован, так как не имеет разъема подключения [10].

Время обследования емкости с жидкостью составляет несколько секунд, а, благодаря малым габаритам, LQtest 2.8 имеет высокую мобильность.

Общим «недостатком» указанных средств является их высокая стоимость, а ИК Фурье-спектрометр требует ещё высококвалифицированного специалиста.

missing image file

Рис. 4. Полевая структура LQtest 2.8: 1 – проверяемая жидкость, 2 – стенка сосуда и воздушный зазор, 3 – активный электрод, 4 – измерительные электроды, 5 – металлический экран, 6 – вычислительное устройство, V – источник переменного напряжения, Dn – измерители

Именно поэтому, для обеспечения сплошного контроля наиболее «контрафактно-опасных» жидких фасованных пищевых продуктов, которыми оказались бутилированная вода и спиртоводочная продукция, был разработан и защищен патентом РФ на изобретение, метод весовой импедансной электрометрии и переносной комплекс, его реализующий [4].

Переносной автоматизированный комплекс

Метод весовой импедансной электрометрии (ВИЭМ) с емкостным датчиком-крышкой был опробован на различных фасованных жидких продуктах (масло, алкогольная и безалкогольная продукция) и показал достаточную точность их идентификации без вскрытия тары и отбора проб.

Сущность метода ВИЭМ заключается в том, что, из-за внедрения на этапе фасовки датчика-крышки, появляется возможность измерить указанные выше электрофизические параметры жидкости, без нарушения герметичности упаковки, т.е. определить «образ» исследуемой жидкости, сравнить его с «образом эталона» и вычислить критерии подобия (электродинамический, электромагнитный, диэлектрический, электроиндуктивный и электроемкостный) [3, 4].

Для реализации такого компаративного анализа ЖФПП был разработан переносной автоматизированный комплекс (ПАК).

missing image file

Рис. 5. Структурная схема ПАК

Установка для осуществления способа экспресс-анализа ЖФПП состоит из компьютера с подключением к нему через соответствующие интерфейсы электронных весов и измерителя иммитанса, который соединен с емкостным датчиком-крышкой, опускаемым в исследуемый жидкий продукт, через отверстие в таре, куда тот расфасован, а с помощью соответствующего программного обеспечения, управляемого компьютером, осуществляющая в течение десятка секунд идентификацию жидкого продукта и определение его качества путем сравнения измеренных и вычисленных параметров с введенными/хранящимися в памяти параметрами эталонов [5].

«Образы» эталонов, например, бутилированной питьевой воды, которые вводятся и хранятся в памяти компьютера, состоят из двух групп характеристик: первая – характеристики жидкого продукта, расфасованного в тару; вторая – характеристики тары, в которую расфасован жидкий продукт (тип и вес тары, тип и вес крышки тары, объем тары) [4, 5].

Измерение температуры окружающей среды и массы продукта является стартовым этапом идентификации. Компьютер, получив данные с электронных весов и датчика температуры, преступает к расчету плотности жидкого продукта по соответствующей формуле (требуются данные эталонных масс тары, объема тары, масс крышки), а также производит расчет плотностей при стандартных положительных и отрицательных температурах.

Далее, компьютер управляет измерителем иммитанса Е7-25, на предмет проведения измерений значений электропроводностей (G), сопротивлений (R), емкостей (C), тангенсов углов потерь (tgδ) и токов утечки (I), на фиксированных значений частот измерений из диапазона от 10 Гц до 1 МГц, которые записаны в управляющей программе компьютера. При этом, полученные данные образуют спектры значений, записываемые компьютером и используются для последующих вычислений относительной диэлектрической проницаемости (ε) воды, ее динамической вязкости (η0), для чего вычисляются макро- (τ) и микроскопические времена (τ0) релаксации [3, 4]. Кинематическая вязкость жидкости (ν), расфасованной в емкости, изменяется в зависимости от температуры: для идентификации жидких и вязких продуктов по температуре застывания используются формулы Вальтера, при значении кинематической вязкости 10000 мм2/с [3]. Соответственно, совокупность параметров идентифицируемого продукта, формирующая «образ» продукта приведена в таблице.

Номенклатура параметров «образа»

Наименование параметра

Обозначение

Размерность

Диапазон изменения

1

Масса продукта

m

кг

0,25 – 20

2

Объем продукта

V

м3

(0,25 – 20) ×10-3

3

Плотность продукта

ρ

кг/м3

990-1000

4

Электропроводность

G

См (1/Ом)

0,000001-0,2

5

Сопротивление

R

Ом

5 – 106

6

Ток утечки

I

A

10-6-0,2

7

Емкость (при емкостном датчике)

C

пФ

10-3 – 1012

8

Температура

Т

°С

1 – 50

9

Фактор потерь

tgδ

б/р

10-6-10-3

10

Удельная электропроводность

σ

мкСм/см

50-1500

11

Магнитная проницаемость

m

Гн/м

(8 – 9)×106

12

Модуль комплексного сопротивления

|Z|

Ом

900 – 9500

13

Угол сдвига ком-плексн.сопр.

φ

градус

минус 180 ° – плюс 180 °

14

Кинематическая вязкость

ν

м2/с

(0,3 – 1,8)×10-6

15

Динамическая вязкость

η

Н×с/м2

(0,3 – 1,8)×10-3

16

Частота

f

Гц

10 – 106

17

Диэлектрическая проницаемость

ε

Ф/м

60-90

Таким образом, совокупность измеренных и вычисленных параметров при помощи переносного автоматизированного комплекса формирует «образ» исследуемой жидкости.

Окончательная идентификация бутилированной воды, а также соответствие ее установленным параметрам качества и количества, осуществляется с учетом допустимых отклонений, установленными соответствующими стандартами и техническими условиями на расфасованные жидкие продукты и их тары.

Заключение

Переносной автоматизированный комплекс, базирующийся на методе весовой импедансной электрометрии, имеет большой потенциал в области экспресс-идентификации ЖФПП, и может быть задействован при реализации национальной системы защиты прав потребителей, а также в повышении качества пищевой продукции в Российской Федерации.


Библиографическая ссылка

Мартынов В.В., Белозеров В.В. METHOD AND PORTABLE COMPLEX FOR RAPID ANALYSIS OF BOTTLED WATER // European Journal of Natural History. – 2021. – № 1. – С. 66-71;
URL: https://world-science.ru/ru/article/view?id=34153 (дата обращения: 16.06.2024).

Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1,674